p>

1.8分析数据应即时填入原始记录,需计算的分析结果应在确认无误后填写,分析检验原始记录必须由分析者本人填写,在岗其他分析人员复核(两检制),确认无误后,报告给组长。分析者应对原始记录的真实性和检验结果的准确性负责,复核人员应对计算公式及计算结果的准确性负责。

1.9组长接收到分析数据,经审核确认无误后(三检制),立即用电话报告给生产装置或有关部门,对不合格数据,还要在交接班日记上做好标识。组长要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责,对报告单的质量负责。

2、质量记录要按月、季或年编目成册,做好标识,归档保管。质量记录一般可在分析站保留三个月,超期后将记录送交化验室质量记录存放室归档保存。

3、严格执行国家关于质量记录和文件管理有关规定,妥善保管质量记录,中控分析原始记录

一般保存一年,原料和产品分析原始记录、分析检验报告单、分析检验日报表、质量监督月报表和产品质量合格证一般保存3年。4、质量记录在保存过程中,应防止潮湿、霉变、虫蛀;丢失和盗用,注意防火与通风。质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。

5、遵守化验室分析检验、试验工作基本规则。

6、上级抽检时,质量安全环保部质检组可以直接安排到分析站,分析站要做好登记,同时将自测数据与抽检结果进行比对,以验证检验实验室能力和室间精密度。

分析实验室用水规格和试验方法GB6682-92

分析实验室用水规格和试验方法 GB6682—92

分析实验室用水规格和试验方法

GB 6682—92 代替 GB6682-86

本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。 1 主题内容与适用范围

本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。

本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。

2 饮用标准

GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 9724 化学试剂 pH值测定通则

GB 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法

3 外观

分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。

4 级别

分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。

4.1 一级水

一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。

一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。

4.2 二级水

二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。

二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

4.3 三级水

三级水用于一般化学分析试验。

三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

5 技术要求

分析实验室用水应符合下表所列规格:

名 称 一 级 二 级 三 级

pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5

电导率(25℃),mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50

可氧化物质[以(O)计],mg/L 《 - 0.08 0.4

吸光度(254nm,1cm光程) ≦ 0.001 0.01

蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L ≦ - 1.0 2.0

可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02

注:① 由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

③ 由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

6 取样与贮存

6.1 容器

6.1.1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器,

6.1.2 新容器在使用前需用盐酸溶液(20%、浸泡2—3d再用待测水反复冲洗。并注满待测水浸泡6 h以上。

6.2 取样

按本标准进行试验.至少应取3L有代表性水样。

取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。

6.3 贮存

各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

各级用水在运输过程中应避免沾污。

7 试验方法

在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施。以避免对试样的沾污。

试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

7.1 pH值的测定

量取1OOml水样,按GB9724之规定测定。

7.2 电导率的测定

7.2.1 仪器

7.2.1.1 用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01-0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。

若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测量时水温控制在25土1℃。或记录水温度,按附录A进行换算。

7.2.1.2 用于三级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01-0.1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。

若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25±1℃。或记录水温度,按附录A进行换算。

7.2.2 操作步骤

7.2.2.1 按电导仪说明书安装调试仪器。

7.2.2.2 一、二级水的测量;将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡。即可进行测量。

7.2.2.3 三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。

7.2.3 注意事项

测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

7.3 可氧化物质限量试验

7.3.1 试剂

7.3.1.1 硫酸溶液(20%);按GB603之规定配制。

7.3.1.2 高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn04)=0.1 mol/L:按GB601之规定配制。

7.3.1.3 高锰酸钾标准溶液〔c(1/5K(Mn04)=0.01mol/L):量取10.00 mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.2)于100mL容量瓶中,并稀释至刻度。

7.3.2 操作步骤

量取1000mL二级水,注入烧杯中。加入5.0mL硫酸溶液(7.3.1.1),混匀。 量取200mL二级水,注入烧杯中。加入1.0mL硫酸溶液(7.3.1.1),混匀。

在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.3),混匀。盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。

7.4 吸光度的测定

7.4.1 仪器

7.4.1.1 紫外可见分光光度计。

7.4.1.2 石英吸收池:厚度lcm、2cm。

7.4.2 操作步骤

将水样分别注入1cm和2cm吸收池中,在紫外可见分光光度计上,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。

如仪器的灵敏度不够时.可适当增加测量吸收池的厚度。

7.5 蒸发残渣的测定

7.5.1 仪器

7.5.1.1 旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。

7.5.1.2 电烘箱:温度可保持在105±2℃。

7.5.2 操作步骤

7.5.2.1 水样预浓集

量取1000mL二级水(二级水取500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50mL时,停止加热。

7.5.2.2 测定

按GB9740之规定进行测定。

将上述预浓集的水佯,转移至—个已于l05士2℃恒重的玻璃蒸发皿中。并用5—10mL水样分2—3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并,于水浴上亡蒸干,并在105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。

7.6 可溶性硅的限量试验

7.6.1 试剂

7.6.1.1 二氧化硅标准溶液(1mL,溶液含有 lmgSiO2):按GB602之规定配制。

7.6.1.2 二氧化硅标准溶液(1mL溶液含有0.01 mgSi02):量取1.00 mL二氧化硅标准溶液

(7.6.1.1)于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,现用现配。

7.6.1.3 钼酸铵溶液(50g/L):称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20],加水溶解,加入20.0mL

硫酸溶液(7.3.1.1),稀释至100mL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。

7.6.1.4 草酸溶液(50g/L):称取5.0g草

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酸,溶于水并稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。

7.6.1.5 对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L):称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g焦亚硫酸钠,溶解并稀释至100mL。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。

7.6.2 操作步骤

量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中。在防尘条件下,亚沸蒸发至约20mL时,停止加热。冷至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3),摇匀。放置5 min后,加1.OmL草酸溶液(7.6.1.4)摇匀。放置1 min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(7.6.1.5),摇匀。转移至25mL比色管中,稀释至刻度,摇匀,于60 C水浴中保温10min。目视观察,试液的蓝色不得深于标准。

标准是取O.50mL二氧化硅标准溶液(7.6.1.2),加入20mL水样后,从加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3)起与样品试液同时同样处理。

附录A

电导率的换算公式

(参考件)

A1 当实测的各级水不是25℃时,其电导率可按下式进行换算:

K25=kt(Kt-Kp.t)+0.0548 …………………………………………………………….(A1)

式中,K25———25℃时各级水的电导率,mS/m:

Kt———t℃时各级水的电导率,mS/m;

Kp.t——t℃时理论纯水的电导率,mS/m;

kt———换算系数;

0.00548——25℃时理论纯水的电导率,mS/m。

Kp.t和kt可从表A1中查出。

表A1 理论纯水的电导率和换算系数

t,℃ kt Kp.t , mS/m T,℃ kt Kp.t , mS/m

0 1.7975 0.00116 20 1.1155 0.00418

1 1.7550 0.00123 21 1.0906 0.00441

2 1.7135 0.00132 22 0.0667 0.00466

3 1.6728 0.00143 23 1.0436 0.00490

4 1.6329 0.00154 24 1.0213 0.00519

5 1.594 0.00165 25 1.000 0.00548

6 1.5559 0.00178 26 0.9795 0.00578

7 1.5188 0.00190 27 0.9600 0.00607

8 1.4825 0.00201 28 0.9413 0.00640

9 1.4470 0.00216 29 0.9234 0.00674

10 1.4125 0.00230 30 0.9065 0.00712

11 1.3788 0.00245 31 0.8904 0.00749

12 1.3461 0.00260 32 0.8753 0.00784

13 1.3142 0.00276 33 0.8610 0.00822

14 1.2831 0.00292 34 0.8475 0.00861

15 1.253 0.00312 35 0.8350 0.00907

16 1.2237 0.00330 36 0.8233 0.00950

17 1.1954 0.00349 37 0.8126 0.00994

18 1.1679 0.00370 38 0.8027 0.01044

19 1.1412 0.00391 39 0.7936 0.01088

续表A1

t,℃ kt Kp.t , mS/m T,℃ kt Kp.t , mS/m 40 0.7855 0.01136 46 0.7551 0.01464 41 0.7782 0.01189 47 0.7532 0.01521 42 0.7719 0.01240 48 0.7521 0.01582 43 0.7664 0.01298 49 0.7518 0.01650 44 0.7617 0.01351 50 0.7525 0.01728 45 0.7580 0.01410

附加说明:

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由北京化学试剂研究所起草。 本标准主要起草人 孙世铭、王素芳。